頁巖中總有機碳含量(TOC)反映了含氣頁巖中有機質的多少和生烴潛力大小,是頁巖資源量評價的關鍵參數之一。如何準確測定頁巖中的總有機碳含量呢?根據現行國家標準,頁巖樣品在去除無機碳后運用碳硫分析儀即可準確分析出含氣頁巖的總有機碳含量。
什么是碳硫分析儀
碳硫分析儀是快速準確測定樣品中碳和硫含量的專用儀器,在油氣地球化學測試領域中具有廣泛應用。該儀器的測試原理是利用CO2和SO2分別在4.26μm和7.4μm處具有較強的特征吸收帶這一特性,根據朗伯-比爾定律將測量光強度換算成混合氣體中CO2和SO2含量,從而確定被測頁巖樣品中碳和硫的百分含量。

高頻紅外碳硫分析儀的氣路原理圖(自然資源部中國地質調查局供圖)
氧氣以0.18~0.2 MPa的壓力送入儀器,通過總氧閥經凈化爐凈化干燥后分二路供儀器:一路經0~3 L/min流量計調節一定期流量后供頂吹氧,清洗過濾網時經清洗閥供除塵;一路經定值器調節供載氣用,使用定值器的目的是使燃燒室內保持定壓。動力氣一般采用氮氣,分三路進入儀器:一路經壓緊閥將排灰管壓緊;一路通過自動清掃閥供自動清掃裝置清掃石英管;一路通過升降閥供氣缸升降。待測樣品在氧氣氛圍下,通過加熱或高頻感應方式充分燃燒;產生的混合氣體,通過脫脂棉除去粉塵、干燥劑除去水份,經氣室入口閥進入硫池,再經0-5 L/min流量計進入碳池,經0-5 L/min流量計確定實際流量后經氣室出口閥放空。這便是碳硫分析儀測試時的簡易流程。
使用碳硫分析儀測定頁巖總有機碳含量
碳硫分析儀是在新世紀推出的具有高水平的高技術分析儀,可以準確測定頁巖中總有機碳的含量。其測試過程如下:(1)將碳硫分析儀專用的瓷坩堝放在馬弗爐中在1000℃高溫下煅燒2小時;(2)將頁巖樣品磨碎至粒徑小于0.2mm,稱重后放入處理好的坩堝中,加入1mol/L的鹽酸去除掉樣品中的無機碳后,用蒸餾水洗至中性;(3)隨后將盛有處理好的頁巖樣品的瓷坩堝放入60~80℃的烘箱內,烘干待用;(4)將頁巖樣品送入碳硫分析儀上機檢測,根據氣體吸收的光強獲得CO2和SO2含量,用兩種氣體中碳元素和硫元素含量除以頁巖樣品的質量,即可得到頁巖樣品中總有機碳的含量。